土壤及肥料中氨含量如何分析？
具体来说，土壤中氮含量的测定方法主要有：①化学分析法（半微量凯氏法和还原蒸馏法等）；②光学分析法（紫外分光光度法、双波长分光光度法、近红外光谱法、镀铜镉还原一重氮化耦合比色法等）；③电分析化学法（离子选择电极法和毛细管电泳分析法等）；④仪器分析法（土壤肥力仪法、TOC测定仪测定全氮、凯氏定氮仪、流动分析仪等）；⑤混合法及其他（示波极谱滴定法、生物培养法、凯氏消煮一常量蒸馏一纳氏试剂光度法等）。
以NY/T1116-2014《肥料硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定》和NY/T2542-2014《肥料总氮含量的测定》为主体，整理肥料中硝态氮、铵态氮、酰胺态氮含量的测定方法如下：
(1)总氮含量的测定
①蒸馏后返滴定法。在碱性介质中直接蒸馏出氨或用定氮合金将硝酸根还原后直接蒸馏出氨；或者在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，测定总氮含量。
对已知氮形态的样品可选择相应的制备方法，对未知氮形态的样品可直接用还原消化法。酸溶法适用于仅含铵态氮的样品；还原法适用于仅含硝态氮，或仅含硝态氮和铵态氮两种氮形态的样品；消化法适用于所有不含硝态氮的样品；还原消化法适用于经鉴定不适合上述方法和未鉴定的样品。
②定氮仪法。在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐；从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。自动定氮仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算的功能合为一体，自动快速完成。
③燃烧分析法。肥料在高纯氧气中高温燃烧释放出氮，用氮燃烧分析仪定量测定。
(2)硝态氮含量测定
①紫外分光光度法。用盐酸溶液从试样中提取硝酸根离子，利用硝酸根发色团在紫外光区210纳米附近有明显吸收且吸收光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性，测定硝态氮含量。
②氮试剂重量法。在酸性溶液中，硝酸根离子与氮试剂作用，生成复合物而沉淀，将沉淀过滤、干燥和称重。
(3)铵态氮含量测定
①蒸馏后滴定法。在弱碱性条件下蒸馏，将氨吸收在过量硫酶溶液中，在甲基红一亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，测定铵态氮含量。
②甲醛法。在中性溶液中，按盐与甲醛作用生成六亚甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
③X射线荧光光谱法。采用粉末压片法制备样片，测定样片的NKQ谱线的X射线荧光强度，由校准曲线得出氮含量。
(4)酰胺态氮含量测定
①差减法。酰胺态氮含量为总氮与硝态氮、铵态氮含量的差值。
②X射线荧光光谱法。采用粉末压片法制备样片，测定样片的NKQ谱线的X射线荧光强度，由校准曲线得出氮含量。
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