▎GCMS型号不同,参数设置可以参考吗?问题描述:

GCMS气质联用仪中色谱,柱子型号相同,MS型号不同的参数设置可以参考吗?

经验与建议:

1、我觉得可以参考,毕竟仪器的分析条件都是摸索着来的。

2、可以参考着试试看,再根据实际做样的情况调整呗。

3、可以参考,质谱的参数,设置需要摸索下。

▎用邻苯混标液更新曲线时遇到了问题,怎么办?问题描述:

刚接触GCMS,公司用的岛津2010,今天进邻苯标液打算更新曲线,用的原来的曲线打标液,发现DEHP的浓度高出了差不多一倍,其他都是正常浓度。请问大神这是什么原因。

经验与建议:

1、先做个空白分析为好。

2、空白分析如果正常,新配的标曲用的标液是否正常,会不会是浓度计算错误。

3、一是检查空白,很容易干扰,二是检查标样有没有改变。

▎水质监测中测定挥发性有机物的色谱柱选择~问题描述:

各位大侠:
我在做水质监测的时候,遇到些难题,百思不得其解,在这里向各位求教,希望大家不吝赐教哈。
1、水质监测时,测定VOC用吹扫捕集有什么优点,以及缺点?
2、吹扫加气质联用测定水中的VOC,色谱柱该怎么选择?
我们的仪器是安捷伦7890A+5975C,目前使用的是HP-5MS柱子,但是发现柱流失特别的严重,仪器的工程师建议我们使用DB-624柱子,因为没使用过,所以向大家咨询下DB-624柱子。
3、如果有类似的仪器配置,您们是怎么选择柱子的搭配?

经验与建议:

1、挥发性有机物DB-624柱子用的比较多,缺点是邻二甲苯、苯乙烯分的不怎么好。

2、624柱,对-二甲苯和间-二甲苯完全重叠了;邻二甲苯和苯乙烯,不同的定量离子,还是分得不错的,当然如果其中一种浓度非常高,肯定会影响到另一种。

3、db-vrx,60m柱子,除了间对二甲苯分不开,其余都挺好。

4、要分离BTX用WAX柱子就可以。

5、建议用vrx或者624,开始我们也用-5的柱子。

▎气质怎么让几个不相连的峰加和为一个物质?


问题描述:

我在做水中多氯联苯的扩项,测得是7种多氯联苯商业混合物,用的是水和废水第四版书中半挥发性有机物的测定的方法,里面提供了各种混合物的定量离子和辅助离子,但是扫描出来有好多峰,后来查其他资料发现每种混合物的确有很多峰,从中选3-10个特征峰加和起来,现在就不知道该怎么加和,求助老师们给个方法!

经验与建议:

1、是连续的峰还是不连续的,连续的可以设置积分起始时间和结束时间一长段。

2、如果不连续,就得利用软件或人工加和来计算。

3、有的软件可以分组加合,有的不行,那就人工算。

4、四版书逐渐被其他环境保护部标准取代了,推荐水质、多氯联苯的测定:气相色谱-质谱法(HJ715-2014),土壤和沉积物、多氯联苯的测定:气相色谱-质谱法(HJ743-2015)。

5、多氯联苯理论上有209个同分异构体,四版书中PCB-1016、PCB-1221等都是混合物,不是单一组分,标准里又没有明确具体积分方法,很难做方法验证。

▎内标物加入量应该如何选择?问题描述:

求助各位前辈:今天测榨菜中的挥发性成分,我试了加0.05微克的癸酸乙酯内标,第一幅图中红色的是内标物的峰,绿色的是疑似风味成分的物质峰,我的内标物加入量是否合适呢?(第二幅图是没有上色的原图)



经验与建议:

1、内标量应该是在标曲点中偏下,例如标曲点2,5,10,20,50,100,200.的话,那么内标应该30到50之间。

2、一般这样的内标选择,可以根据经验(具有代表性的待测物的平均含量)选择平均值附近浓度即可,比如大多数含量平均在2%,那么内标选择此浓度是合适的,有些原料的线性范围不太宽,可以进行多标测定。

3、应与最关心物质含量接近。

4、内标量差不多,最好是在目标物含量的中间。

5、不同物质的响应也不一样,要看含量,不能只看峰高或峰面积。如果差别不是很大,可以用面积或高度作为参考,从图来看,楼主的选择是可以的。