一、新的色谱柱管(铜或不锈钢管)应怎样处理后方能运用?

答:新柱管应先用稀酸或稀碱(1:1盐酸或氢氧化钠)洗刷,以除去油污等脏垢,而后用自来水冲刷,继而用蒸馏水冲刷至中性,再用洁净的空气吹洗并烘干后,即可运用了。

二、什么叫担体?对担体有哪些要求?

答:担体是一种多孔性化学慵懒固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:

1、外表积较大,一般应在0、5-2米/克之间;

2、具有化学慵懒和热稳定性;

3、有必定的机械强度,使涂渍和填充进程不引起损坏;

4、有恰当的孔隙结构,利于两相间快速传质;

5、能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;

6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。彻底满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出功用比较优异的担体。

三、担体分几类?其特征怎样?

答:一般分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。

1、硅藻土类型:

(1)白色的:外表积小,疏松,质脆,吸附功用小,经恰当处理,可剖析强极性组分;

(2)赤色的:有较大的外表积和较好的机械强度,但吸附性较大。

2、非硅藻土类型:

(1)氟担体:外表慵懒好,可用来剖析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱功率低些。

(2)玻璃微球:外表积小,用它做担体柱温可以大大下降,而分别彻底且快速。但涂渍困难,柱效低。

(3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分别功率高,是一种功用优异的新式色谱固定相。

(4)炭分子筛:中性,外表积大,强度高,祛寿命长,在微量剖析上有无比的优越性。

(5)活性炭:可以单独做为固定相。

(6)沙:首要用于分别金属。

四、一般常用的担体有哪几种?各属哪类?

答:101担体:为白色硅藻土担体;

102担体:为白色硅藻土担体;

celite545:为白色硅藻土担体;

201担体:为赤色硅藻土担体;

6201担体:为赤色硅藻土担体;

C-22保温砖:为赤色硅藻土担体;

chromosorb:为赤色硅藻土担体。

五、运用担体为何要进行处理?一般处理的方法有哪些?

答:常用的担体外表并非慵懒,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特别是固定液含量低时和分别极性物质时)构成峰拖尾和柱效下降,保存值改动等影响,因而需求预处理。现将一般处理方法简述如下:

1、酸洗法:用浓盐酸加热处理担体20-30分钟,然后用自来水冲刷至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。此法首要除去担体外表的铁等无机物杂质。

2、碱洗法:用10%的氢氧化钠或5%的氢氧化钾-甲醇溶液浸泡或回流担体,然后用水冲刷至中性,再用甲醇漂洗,烘干备用。碱洗的目的是除去外表的三氧化二铝等酸性作用点,但往往在外表上残留微量的游离碱,它能分解或吸附一些非碱性物质,运用时要留神。

3、硅烷化:用硅烷化试剂和担体外表的硅醇、硅醚基团起反应,除去外表的氢键结合才调,可以改善担体的功用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。

4、釉化:把欲处理的担体在2、3%的碳酸钠-碳酸钾(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅烧3、5小时,然后升温到980度煅烧约40分钟。经过这样处理,担体外表构成一层玻璃化的釉质,故称“釉化担体”。这种担体的吸附功用小,强度大,当固定液中参加少数的去尾剂后,能剖析如醇、酸等极性较强的物质。但对非极性物质柱效能则稍有下降。此外甲醇和甲酸等物质在釉化担体上有必定的不可逆化学吸附,在定量剖析时应予以留神。

5、其他纯化方法:凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理复盖以抵达纯化担体外表性质的方法都可以运用。


GC5890N气相色谱仪